发布时间:2023-04-19 16:15
海水亚硝酸盐氮的测定海洋调查规范
第四部分:海水化学要素调查(10亚硝酸盐氮测定 重氮-偶氮法)
一、原理:在酸性(pH=2)条件下,水样中的亚硝酸盐与对氨基苯磺酰胺进行重氮化反应,反应产物与1-萘替乙二胺二盐酸盐作用,生成深红色偶氮染料,于543nm波长处进行分光光度测定。
二、测定步骤
1、标准工作曲线绘制(0mg/L-0.05mg/L)
2、在一组六个50ml容量瓶中依次分别加人亚硝酸盐标准使用溶液(ρ=5mg/L)0ml,0.10ml,0.2ml,0.3ml,0.4ml,0.5ml用水稀释至标线,混匀。此标准溶液系列的亚硝酸盐-氮的浓度依次为0.00mg/L,0.01mg/L,0.02mg/L,0.03mg/L,0.04mg/L,0.05mg/L。
3、分别量取25.0ml上述系列标准溶液,依次放入一组六个50cm反应瓶中。各加入0.5ml对氨基苯磺酰胺溶液(ρ=10g/L),混匀。放置5min,然后,加入0.5ml1-萘替乙二胺二盐酸盐溶液(ρ=10g/L),混匀。放置15 min。
4、在分光光度计上,用5cm比色池,以蒸馏水为参比,于543nm波长处测量吸光值A,其中,空白吸光值为Ab。吸光值测定应在4h内完成。
5、以扣除空白吸光值Ab后的吸光值A为纵坐标,相应的亚硝酸盐-氮浓度C,为横坐标,绘制标准工作曲线。用线性回归方法求得标准曲线的截距a和斜率b。
表5标准曲线及回归方程
6、水样测定
量取25.0ml水样于50ml比色管中。以下按6.1.2-6.1.3测定水样吸光度。
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